PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK: Februari 2020

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK

NAMA : DIANA SARI

NIM : A1C118096

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI
2020

I. Judul : Pemurnian Zat Padat

II. Hari/Tanggal : Rabu / 26 Februari 2020

III. Tujuan : adapun tujuan diadakannya percobaan ini

1. Dapat melakukan kristalisasi dengan baik

2. Memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi

3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4. Dan memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

IV. Landasan Teori

Ada beberapa faktor yang dapat digunakan dalam pemurnian zat padat, yaitu kristalisasi. Sublimasi dan khromatografi. Untuk itu perlu diketahui kompleksitas kemurnian zat tersebut serta perlu diketahui juga sifat fisik dan kimia zat itu, agar dapat disesuaikan cara mana yang tepat dalam pemurnian zat tersebut. Setelah proses pemurnian zat padat berhasil, perlu diadakannya pengujian kemurnian dari zat itu. Pengujian kemurnian zat dapat dilakukan dengan titik leleh zat itu ataupun dengan khromatografi lapis tipis. (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/)

Menurut Oxtoby (2001), Rekristalisasi dianggap cara yang ampuh untuk pemurnian suatu zat padat. Yang didasarkan dengan kelarutan dari zat pengotor dengan zat yang akan dimurnikan. Untuk memurnikan zuatu produk tidak cukup hanya dengan sekali pelarutan dan kemudian diendapkan, perlu diadakannya berulang kali dengan perhatian yang lebih serius dengan faktor yang akan mempengaruhi kelarutan zat.

Rekristalisasi ialah cara yang digunakan untuk pemurnian suatu zat padat yang terdapat campuran ataupun pengotor. Dilakukan dengan mengkristalkan zat tadi yang sudah larut dengan menggunakan pelarut tertentu. Pelarut yang dapat digunakan pun memiliki syarat untuk digunakan dalam kristalisasi, memiliki daya laruy yang lumayan besar antara pengoto dengan zat yang akan dimurnikan, mudah untuk dipisahkan dengan kristalnya serta tidak mudah meninggalkan zat pengotor untuk kristalnya (Rositawati dalam Ruslan, 2017).

Sublimasi merupakan suatu proses yang mengubah zat padat menjadi uap dan uap terkondensasi menjadi padat tanpa melawati fase cair terlebih dahulu. Pada diagram tekanan-suhu (P-T) untuk air, untuk zat yang memiliki titik tripel yang lebih tinggi dibangdingkan titk tripel air maka proses sublimasi akan terjadi. Kemudian dalam keadaan suhu kamar zat padat akan lansung menjadi uap dan uap menjadi padat tanpa harus melalui fasa cair (Tim Kimia Organik 1, 2020).

Menurut Pinalia (2007), Dalam pemurnian zat padat melalui cara rekristalisasi diperlukan pelarut, yang mana sangan mempengaruhi keberhasilan dari percobaan. Maka diperlukan pelarut yang sesuai untuk melarutkan zat yang akan dimurnikan. Adapula syarat yang perlu diperhatikan dalam pemilihan pelarut yaitu :

1. Tidak bereaksi dengan zat yang akan dicoba.

2. Partikel zat yang dilarutkan hanya larut dalam keadaan panas.

3. Hanya melarutkan zat yang akan dimurnikan saja.

4. Memiliki titik didih yang rendah.

5. Titik didihnya harus rendah dibandingkan dengan titk leleh zat yang akan dimurnikan.

6. Memiliki fungsi kepolaran yaitu polar dan non polar.

V. Alat dan Bahan

1. Alat

· Gelas kimia

· Bunsen

· Kaki tiga

· Cororng buchner

· Cawan penguap

· Kasa

· Gelas wool

2. Bahan

· Kertas saring

· Air suling

· Asam benzoat

· Naftalen

· Es

VI. Prosedur Kerja

6.1 Prosedur percobaan rekristalisasi

a) Dituangkan 50 ml air suling kedalam gelas kimia 100 ml

b) Dipanaskan hingga timbul gas

c) Dimasukan 0,5 gram asam benzoate tercemar kedalam gelas kimia 100 ml lain

d) Ditambahkan air panas sedikit demi sedikit dan diaduk hingga larut semua

e) Disaring campuran tersebut menggunakan corong buchnerdalam keadaan panas.

f) Difiltrat dalam gelas kimia dan disiram edapan yang tertinggal menggunakan air panas

g) Didinginkan hingga terbentuk kristal, apabila kristal tidak terbentuk didingingin menggunakan es

h) Disaring kristal yang terbentuk dengan corong Buchner dan dikeringkan

i) Diuji titik lelehnya dan bentuk kristalnya

j) Dibandingkan dengan dta yang ada dalam hand book

6.2 Sublimasi

a) Dimasukan 1-2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap

b) Ditutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang diberi lobang kecil-kecil

c) Disumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar

d) Diletakan cawan tersebut diatas kasa dari pembakar

e) Dinyalakan api dan dipanaskan dengan nyala api

f) Dihentika pemanasan setelah semua zat yang akan disublimasikan habis ( lebih kurang 5 menit)

Link Vidio

https://www.youtube.com/watch?v=9mgvBbRkYSs

Permasalahan

1. Apa fungsi es batu pada vidio percobaan diatas?

2. Mengapa kapur barus dapat menyublim ? zat apa yang terkandung dalam kapur barus tersebut?

3. Apa yang menyebabkan massa kapur barus pada saat awal dimasukan dengan sesudah ia menyublim berbeda?

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK I

NAMA : DIANA SARI
NIM : A1C118096

DOSEN PENGAMPU :
Dr.Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS JAMBI
2020

VII. DATA PENGAMATAN

A. KALIBRASI TERMOMETER

NO.	PERLAKUAN	HASIL PENGAMATAN
1.	Bubuk + Air (250 mL) 2/5 bagian volume	Mencair dan tercampur dengan air
2.	Dimasukan termometer dan disumbat dibagian mulut labu	Suhu 0⁰C
3.	Diulang percobaan	Batas suhu didapatkan 0⁰C
4.	2/5 bagian erlenmeyer diisi air
5.	Dimasukkan termometer 1 cm diatas permukaan	Suhu Awal didpatkan 23⁰C
6.	Dipanaskan	Suhu berubah menjadi 100⁰C

B. PENENTUAN TITIK LELEH

NO	CAMPURAN 2 SENYAWA	Senyawa Murni		1 : 1		1 : 3		3 : 1
NO	CAMPURAN 2 SENYAWA	T₁	T₂	T₁	T₂	T₁	T₂	T₁	T₂
1.	Naftalen	78⁰C	84⁰C
1.	Naftalen + Glukosa			100⁰C	148⁰C	148⁰C	155⁰C	130⁰C	146⁰C
2.	Glukosa	120⁰C	160,7⁰C
2.	Glukosa + β – Naftol			130⁰C	140⁰C	146⁰C	150⁰C	138⁰C	149⁰C
3.	β – Naftol	105⁰C	115⁰C
3.	β – Naftol + Asam Benzoat			88⁰C	92⁰C	90⁰C	103⁰C	85⁰C	120⁰C
4.	Asam Benzoat	98⁰C	140⁰C
4.	Asam Benzoat + Maltosa			110⁰C	120⁰C	100⁰C	155⁰C	97⁰C	135⁰C
5.	Maltosa	105⁰C	107⁰C
5.	Maltosa + Naftalen			120⁰C	122⁰C	110⁰C	114⁰C	113⁰C	115⁰C

C. DEMONSTRASI TITIK LELEH DENGAN MPA (Melting Point Apparatus)

No	Nama Senyawa	Titik leleh yang diperoleh
1.	Naftalen	85°C - 100°C
2.	Glukosa	160,72°C - 180°C
3.	Beta-naftol	110°C - 115°C
4.	Asam benzoat	115°C - 120°C
5.	Maltosa	90°C - 102°C

VIII. PEMBAHASAN

8.1. Kalibrasi termometer

Pada percobaan yang pertama ialah pengkalibrasian termometer terlebih dahulu. Hal ini dilakukan untuk mengetahui apakah termometer masih dalam keadaan baik atau tidaknya untuk digunakan. Karena termometer merupakan alat yang paling sering dipakai untuk mengukur suatu kondisi. Pengkalibrasian termometer dilakukan dengan menggunakan es yang dicampur dengan air yang kemudian suhunya diukur dengan termometer, termometer yang digunakan praktikan ialah termometer raksa. Es diletakkan kedalam tabung erlenmeyer yang sudah diberi penyumbat agar keadaan pada saat pengkalibrasian dalam keadaan terisolasi. Dilakukan hingga suhu konstan dan tidak berubah-ubah lagi, hasil yang didapatkan pada pengkalibrasian dengan menggunakan es yaitu 0ᴼC.

Kemudian pengkalibrasian termometer dilanjutkan dengan menggunakan air yang didihkan. Dilakukan hal yang sama yaitu dengan meyumbat atau membuat pengkalibrasian dalam keadaan terisolasi. Hingga suhu yang didapatkan konstan, dan didapatkan hasil pada suhu termometer yaitu mencapai 100ᴼC. Air memiliki titik beku 0ᴼC dan titik didih 100ᴼC, maka dapat dikatakan termometer dalam keadaan baik untuk digunakan.

8.2. Penentuan titik leleh

Pada penentuan titik leleh senyawa yang digunakan ialah Naftalen, Glukosa, β – Naftol, Asam Benzoat, dan Maltosa.percobaan pertama yang dilakukkan ialah pada senyawa naftalen murni suhu yang didapatkan untuk mencapai titik lelehnya yaitu dengan suhu awal dan akhir (78ᴼC-84ᴼC). lalu campuran naftalen dengan glukosa dengan berbagai permabandingan, pada perbandingan 1:1 suhunya (100ᴼC-148ᴼC), perbandingan 1:3 (148ᴼC-155ᴼC), sedangkan dengan perbandingan 3:1 yaitu (130ᴼC-146ᴼC).

Selanjutnya dilakukan dengan senyawa Glukosa, pertama yaitu pada glukosa murni (120ᴼC-160,7ᴼC), lalu campurab glukosan dengan β – Naftol dengan perbandingan 1:1 (130-140)ᴼC, perbandingan 1:3 (146-150)ᴼC, lalu dengan perbandingan 3:1 (138-149)ᴼC. Kemudian pengujian titik leleh dilakukan dnegan menggunakan senyawa β – Naftol murni (105-115)ᴼC, lalu campuran β – Naftol dengan asam benzoat dengan perbandingan 1:1 (88-92)ᴼC, perbandingan 1:3 (90-103)ᴼC, pebandingan 3:1 (85-120)ᴼC.

Kemudian dengan menggunakan senyawa asam benzoat murni (98-140)ᴼC, lalu dicampur dengan maltosa dengan berbagai perbandingan. Yaitu 1:1 (110-120)ᴼC, perbandingan 1:3 (100-155)ᴼC, dan 3:1 (97-135)ᴼC. Dan yang terakhir ialah dengan menggunakan senyawa maltosa murni (105-107)ᴼC, lalu dengan naftalen dengan perbandingan 1:1 (120-122)ᴼC, perbandingan 1:3 (110-114)ᴼC, lalu dengan perbandingan 3:1 (113-115)ᴼC.

8.3. Demonstrasi titik leleh dengan MPA (melting point apparatus)

MPA merupakan alat yang digunakan untuk penentuan titik leleh senyawa. Pipa kapiler yang berisi sampel dimasukkan kedalam tempat atau lubang kecil bagian atas pada MPA. Lalu MPA diaktifkan, dan dimulai dengan penaikan suhu secara perlahan. Terdapat kaca kecil untuk melihat sampel apakah sudah meleleh atau belum. Sampel yang kami gunakan pada percobaan ini yaitu Naftalen, Glukosa, β – Naftol, Asam Benzoat, dan Maltosa. Pada naftalen mulai meleleh pada suhu 85ᴼC dan meleleh secra keseluruhan pada suhu 100ᴼC, glukosa pada suhu 160,72°C dan berakhir pada suhu 180°C. β – Naftol mulai melelh pada suhu 110°C dan berakhir pada suhu 115°C. asam benzoat mulai meleleh pada suhu 115°C berakhir pada suhu 120°C. dan pada maltosa mulai melelh pada suhu 90°C dan berakhir pada suhu 102°C.

IX. PERTANYAAN PASCA PRAKTIKUM

1. Mengapa pada percobaan titik leleh maltosa yang dicampur dengan naftalen menggunakan minyak sebagai pengganti air?

2. Apa yang akan terjadi jika pada saat senyawa yang dimasukkan pada pipa kapiler tidak turun pada bagian dasar pipa kapiler?

3. Mengapa pada saat penentuan titik leleh dengan menggunakan MPA suhu yang didapatkan berbeda dengan suhu pada termometer?

X. MANFAAT

Dengan dilakukannya percobaan ini, praktikan mengerti ataupun memahami cara menggunakan MPA (Melting Point Apparatus). Serta mengetahu tanda senyawa tersebut murni atau tidaknya dilihat dari titik leleh pada senyawa itu. Paraktikan juga mengerti bgaimana cara mengkalibrasi termometer dan juga pentingnya mengkalibrasi termometer tersebut.

XI. KESIMPULAN

1. Prinsip dasar penentuan titik leleh dengan melihat adanya perubahan fasa padat menjadi cair.

2. Kalibrasi termometer dapat dilakukan dengan menggunakan es ataupun air yang didihkan.

3. Senyawa murni memiliki titik leleh yang lebih kecil dibandingkan dengan senyawa yang tidak murni. Dan hanya memiliki selisih yang sedikit dari titik leleh yang semestinya.

4. Penentuan titik leleh dapat dilakukan dengan alat yang sederhana dan dapat juga dengan menggunakan alat MPA. Sampel yang digunakan yaitu Naftalen, Glukosa, β–Naftol, Asam Benzoat, dan Maltosa.

XII. DAFTAR PUSTAKA

Surono, dkk. 2016. Pengantar Keamanaan Pangan Untuk Industri Pangan. Yogyakarta : Deeppublish.

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/

Jamzuri. 2016. Pembuatan Sistem Akuisisi Data Pengukur Suhu Menggunakan Labview Interface For Arduino (LIFA). Volume 6 Nomor 1 ISSN : 2089-6158.
Haryoto dan Priyatno. 2018. Potensi Buah Salak: Sebagai Suplemen Obat dan Pangan. Surakarta: Muhammadiyah University Press.

Tim Kimia Organik 1. 2020. Penuntun Kimia Organik 1. Jambi : Universitas Jambi.

XIII. LAMPIRAN

Link vidio praktikum :

https://youtu.be/kglJKQLe8vE

Lampiran gambar.